氣相色譜儀的操作應在規定的環境條件下進行工作，在某些環境條件不符合或不具備時，必須采取相應的措施，這就要求儀器按操人員按照色譜儀廠家給出的氣相色譜儀操作規程認真細心地進行操作。

（1）啟動氣相色譜儀前用任意一種檢測器，應先通上載氣，特別是在開熱導池電源開關時，必須檢查氣路是否接在熱導上，否則當打開開關時，就有把鎢絲燒斷的危險。

（2）氣相色譜儀的汽化加熱電路接線內直接接有220V電壓，因此只有在主機關閉時才能裝接插頭座，否則將燒毀接線及電子元件。

（3）使用“氫焰”時在氫火焰已點燃后，必須將點火開關撥至下面，不然放大器將無法工作。

（4）氣相色譜儀在廠家出廠時，層析柱內擔體所涂固定液為鄰苯二甲酸二壬脂，其使用溫度不得超過130℃。因此在開機測試時，應特別注意，防止溫度過高使固定液蒸發而影響檢測器工作。

（5）儀器測溫是用鎳鉻—銬銅熱電偶和測溫毫伏表完成的，層析室或汽化器的實際溫度應為毫伏表指示溫度加上室溫的和。由于環境溫度的變化及儀器壁板溫度的變化，會造成測溫的誤差，儀器在高溫工作時，誤差就較大。儀器長期工作時，由于儀器內部溫度的升高，也會造成誤差。為此，在儀器的左邊側面備有測溫孔，以便用水銀溫度計直接測得層析室精確溫度。

（6）穩壓閥和針形閥的調節須緩慢進行。穩壓閥只有在閥前后壓差大于0.05MPa（0.5kgf/cm2）的條件下才能起穩壓作用。在穩壓閥不工作時，必須放松調節手柄（順時針轉動），以防止波紋管因長期受力疲勞而失效。針形閥不工作時則相反，應將閥門處于“開”的狀態（逆時針轉動），防止閥針密封圈粘貼在閥門口上。

（7）氣體鋼瓶壓力低于1.5MPa（15kgf/cm2）時，應停止使用。氫氣和氮氣是檢測器常用的載氣，它們的純度應在99.9％以上。

（8）主機及記錄儀要接地良好，記錄筆走動時，不要改變衰減，以免線路過載。氣相色譜儀使用完畢要用儀器罩罩好。

（9）氣相色譜儀的預熱，穩定時間約為四小時，能適應24小時連續工作，一般在正常情況下，能連續工作一周以上。

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