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如何選擇一臺優良的液相色譜儀

2014-12-11 [3257]
如何選擇一臺優良的液相色譜儀

一臺品質優良的液相色譜系統應從以下幾個方面考慮:
首先是如何看指標。液相色譜儀的指標很多,有泵的、檢測器的、色譜柱等等。我們認為要看主要技術指標,根據國家標準,儀器的主要指標有噪音,漂移,最小檢測濃度,定性定量重復性等。這些指標都要放在系統,回路里去看,去比較。就是需要把各單元裝置都要聯接好,如接好色譜柱,進樣閥,并且要通上流動相。因為您在分析中也都是聯接好以后才可以進行分析的,而不是單單用個檢測器或是泵的。
然后在這個基礎上,我們再去比較這些主要指標。
1.噪音
是指由儀器的電器元件、溫度波動、電壓的線性脈沖以及其他非溶質作用產生的高頻噪聲和基線的無規則波動。噪音的大小直接關系到儀器的檢測靈敏度,噪音越大,檢測的靈敏度就越低。對于檢測低含量的樣品就要求儀器的噪音越小越好,否則噪音過大將會導致基線不穩,甚至影響分析結果。
2.最小檢測濃度(最小檢測限)
是反映儀器靈敏度的重要參數。CL=2×Nd×C/H(CL :最小檢測濃度 Nd:噪音 C:樣品濃度最小檢測濃度 H:樣品峰高)由上式可見,最小檢測濃度是和噪音成正比的,噪音越大,最小檢測濃度就越大,靈敏度就越低。某些廠家回避了這個指標,說明他們不愿在最小檢測濃度的基礎上去比較噪音。
3.漂移
是指儀器穩定后一段時間內基線漂離原點的距離,通常用來衡量儀器穩定快慢。高品質的儀器能在較短的時間內達到穩定,從而在一定程度上提高了分析效率。
4.定性定量重復性
主要是考核儀器穩定性的指標,這對于分析樣品來說是非常重要的。好的儀器其穩定性應該是十分優秀的,這就要求多次進樣保留時間及含量的一致性,這樣做出來的結果才能使人信服。
有的朋友會認為這些指標好像都是檢測器的。對的,但是就前面所說條件是要放在整個回路和系統里去看去比較。例如:泵的脈動會直接影響噪音指標,泵的流量準確度、精確度指標,以及密封性不好也會影響相關指標。所以要系統地看指標。例如:某些公司在公布的指標中,噪音和漂移指標寫的條件是空池或有的干脆不寫。這個指標只考核了UV檢測器光學和電氣的特性,與實際情況相差甚遠,并沒有考驗泵的壓力脈動,液流回路的阻尼和UV檢測器流通池的性能。所以我們認為從以上的主要指標中可以反應出儀器的一些真實水平。

二、液相色譜儀的最小檢測濃度和流通池的光程(體積)之間的關系與含義
某些國產儀器在公布其技術指標時,大多只寫了“噪音和漂移”的指標。用戶覺得指標都差不多,但卻忽略了另外二個較為重要的指標:“最小檢測濃度和光程”,這二個指標有什么作用呢?它們代表了什么含義?
這里來解釋一下:
最小檢測濃度是考驗儀器的靈敏度。最小檢測濃度數值大,儀器的靈敏度就小,不能反應真正的噪音和漂移水平。例如:我公司的最小檢測濃度小于1×10-8g/ml (萘/甲醇溶液),而某些儀器是:4×10-8g/ml (萘/甲醇溶液)。這就說明我們的儀器靈敏度大,可以檢測更微量的樣品。同樣如我公司儀器把最小檢測濃度調較得和其它產品是一樣,也就表明我們可以做得比其它產品噪音和漂移低4倍。
可以從這個公式看出:
最小檢測濃度=2×儀器的噪音×進樣的樣品濃度/樣品的峰高值
那光程又代表什么?我們先看下面一個公式,比爾定律:
A=log(I0/I)=εCL
A是吸收率;I0代表參照池的光強;I為樣品池的光強;ε為摩爾吸光系數;C是樣品濃度;L就是流通池的光程。
可以看出在同樣的“C”樣品濃度情況下,“L”流通池的光程越大,儀器的“A吸收率”也就越大。這樣可以檢測到的樣品濃度就越小。為什么有些廠家把儀器的流通池光程做得很小,有些只有:3.5mm、4.5mm或5.5mm,而不是我公司的8mm。這是因為這些廠家不能有效的降低整個系統的“噪音和漂移水平”,只能犧牲流通池光程,也就是犧牲了儀器的檢測靈敏度和最小檢測濃度,來達到降低“噪音和漂移水平”目的。用通俗的說法比喻:HPLC就是一臺音響,光程就是這臺音響的音量控制鍵,光程越小就是把音量調小了,耳朵對音響本身的噪音和失真(可以理解為儀器的噪音和漂移)感覺就越小。但也就說明了這些儀器整體系統的制造水平不高。

 

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